Application de pièces en graphite revêtues de TaC dans des fours monocristallins

Application dePièces de graphite enrobées de TACdans les fours à cristaux

Partie / 1

Dans la croissance de monocristaux de SiC et d'AlN à l'aide de la méthode de transport physique de vapeur (PVT), des composants cruciaux tels que le creuset, le porte-graines et l'anneau de guidage jouent un rôle essentiel. Comme le montre la figure 2 [1], au cours du processus PVT, le germe cristallin est positionné dans la région de température la plus basse, tandis que la matière première SiC est exposée à des températures plus élevées (au-dessus de 2 400 ℃). Cela conduit à la décomposition de la matière première, produisant des composés SiXCy (comprenant principalement Si, SiC₂, Si₂C, etc.). Le matériau en phase vapeur est ensuite transporté de la région à haute température vers le cristal germe dans la région à basse température, ce qui entraîne la formation de noyaux germes, la croissance cristalline et la génération de monocristaux. Par conséquent, les matériaux de champ thermique utilisés dans ce processus, tels que le creuset, l'anneau de guidage d'écoulement et le support de germes de cristal, doivent présenter une résistance aux températures élevées sans contaminer les matières premières et les monocristaux de SiC. De même, les éléments chauffants utilisés dans la croissance cristalline de l'AlN doivent résister à la vapeur d'Al et à la corrosion du N₂, tout en possédant une température eutectique élevée (avec l'AlN) pour réduire le temps de préparation des cristaux.

Il a été observé que l'utilisation de matériaux de champ thermique en graphite enduit de TAC pour la préparation de SIC [2-5] et d'ALN [2-3] entraîne des produits plus propres avec un minimum de carbone (oxygène, azote) et d'autres impuretés. Ces matériaux présentent moins de défauts de bord et une résistivité plus faible dans chaque région. De plus, la densité des micropores et des fosses de gravure (après gravure KOH) est considérablement réduite, conduisant à une amélioration substantielle de la qualité des cristaux. En outre, le Crucible TAC démontre une perte de poids presque nul, maintient une apparence non destructive et peut être recyclé (avec une durée de vie allant jusqu'à 200 heures), améliorant ainsi la durabilité et l'efficacité des processus de préparation à cristal monocristal.

FIGUE. 2. (A) Diagramme schématique du dispositif de croissance du lingot monocristallical SIC par méthode Pvt

(b) Support de semences enrobé Top TaC (y compris les semences SiC)

(c) Bague de guidage en graphite revêtue de TAC

Réchauffeur de croissance de couche épitaxiale MOCVD GaN

PARTIE/2

Dans le domaine de la croissance du MOCVD (dépôt de vapeur chimique en métal-organique), une technique cruciale pour la croissance épitaxiale de vapeur des films minces par des réactions de décomposition organométallique, le radiateur joue un rôle vital dans la réalisation d'un contrôle et de l'uniformité précis de la température au sein de la chambre de réaction. Comme illustré dans la figure 3 (a), le radiateur est considéré comme le composant central de l'équipement MOCVD. Sa capacité à chauffer rapidement et uniformément le substrat sur des périodes prolongées (y compris les cycles de refroidissement répétés), résiste à des températures élevées (résister à la corrosion du gaz) et à maintenir la pureté du film a un impact direct sur la qualité du dépôt de film, de la cohérence de l'épaisseur et des performances des puces.

Pour améliorer l'efficacité des performances et du recyclage des radiateurs dans les systèmes de croissance GaN MOCVD, l'introduction de radiateurs en graphite enrobés de TAC a réussi. Contrairement aux radiateurs conventionnels qui utilisent des revêtements PBN (nitrure de bore pyrolytique), les couches épitaxiales GaN cultivées à l'aide de radiateurs TAC présentent des structures cristallines presque identiques, l'uniformité d'épaisseur, la formation intrinsèque des défauts, le dopage d'impureté et les niveaux de contamination. De plus, le revêtement TAC démontre une faible résistivité et une faible émissivité de surface, entraînant une amélioration de l'efficacité et de l'uniformité du radiateur, réduisant ainsi la consommation d'énergie et la perte de chaleur. En contrôlant les paramètres de processus, la porosité du revêtement peut être ajustée pour améliorer davantage les caractéristiques de rayonnement du chauffage et prolonger sa durée de vie [5]. Ces avantages établissent des radiateurs en graphite enrobés de TAC comme un excellent choix pour les systèmes de croissance GAN MOCVD.

FIGUE. 3. (a) Schéma schématique du dispositif MOCVD pour la croissance épitaxiale de GaN

(b) Chauffage de graphite à revêtement TAC moulé installé dans la configuration MOCVD, à l'exclusion de la base et du support (illustration montrant la base et le support en chauffage)

(C) Réfeuilleur de graphite enduit de TAC après 17 croissance épitaxiale GAn. 

Suscepteur enrobé pour épitaxie (support de plaquette)

Partie / 3

Le support de tranche, un composant structurel crucial utilisé dans la préparation de tranches semi-conductrices de troisième classe telles que SiC, AlN et GaN, joue un rôle essentiel dans les processus de croissance épitaxiale des tranches. Généralement constitué de graphite, le support de tranche est recouvert de SiC pour résister à la corrosion causée par les gaz de traitement dans une plage de températures épitaxiales de 1 100 à 1 600 °C. La résistance à la corrosion du revêtement protecteur a un impact significatif sur la durée de vie du support de tranche. Les résultats expérimentaux ont montré que le TaC présente un taux de corrosion environ 6 fois plus lent que le SiC lorsqu'il est exposé à de l'ammoniac à haute température. Dans les environnements hydrogène à haute température, le taux de corrosion du TaC est encore plus de 10 fois plus lent que celui du SiC.

Des preuves expérimentales ont démontré que les plateaux recouverts de TaC présentent une excellente compatibilité dans le processus GaN MOCVD à lumière bleue sans introduire d'impuretés. Avec des ajustements de processus limités, les LED cultivées à l'aide de supports TaC démontrent des performances et une uniformité comparables à celles cultivées à l'aide de supports SiC conventionnels. Par conséquent, la durée de vie des supports de tranches revêtus de TaC dépasse celle des supports en graphite non revêtus et revêtus de SiC.

Chiffre. Plateau de plaquette après utilisation dans le dispositif MOCVD GAN Epitaxial Grown (Veeco P75). Celui à gauche est recouvert de TAC et celui à droite est recouvert de SiC.

Méthode de préparation du communPièces en graphite revêtues de TaC

Partie / 1

Méthode CVD (Dépôt de vapeur chimique):

À 900-2300 ℃, en utilisant TACL5 et CNHM comme sources de tantale et de carbone, H₂ comme atmosphère réduisant, ar₂as porteuse de gaz, film de dépôt de réaction. Le revêtement préparé est compact, uniforme et de grande pureté. Cependant, il y a certains problèmes tels que le processus compliqué, le coût coûteux, le contrôle difficile du débit d'air et une faible efficacité de dépôt.

PARTIE/2

Méthode de frittage de suspension:

La suspension contenant une source de carbone, une source de tantale, un dispersant et un liant est enduit sur le graphite et fritté à haute température après séchage. Le revêtement préparé se développe sans orientation régulière, a un faible coût et convient à une production à grande échelle. Il reste à explorer pour obtenir un revêtement uniforme et complet sur le grand graphite, éliminer les défauts de support et améliorer la force de liaison du revêtement.

Partie / 3

Méthode de pulvérisation du plasma:

La poudre de TaC est fondue par arc plasma à haute température, atomisée en gouttelettes à haute température par jet à grande vitesse et pulvérisée sur la surface du matériau graphite. Il est facile de former une couche d’oxyde sans vide et la consommation d’énergie est importante.

Les pièces en graphite revêtues de TaC doivent être résolues

Partie / 1

Force contraignante :

Le coefficient de dilatation thermique et d'autres propriétés physiques entre le TaC et les matériaux carbonés sont différents, la force de liaison du revêtement est faible, il est difficile d'éviter les fissures, les pores et les contraintes thermiques, et le revêtement est facile à décoller dans l'atmosphère réelle contenant de la pourriture et processus de montée et de refroidissement répétés.

PARTIE/2

Pureté:

Le revêtement TaC doit être d'une pureté ultra-élevée pour éviter les impuretés et la pollution dans des conditions de température élevée, et les normes de teneur efficaces et les normes de caractérisation du carbone libre et des impuretés intrinsèques à la surface et à l'intérieur du revêtement complet doivent être convenues.

Partie / 3

Stabilité:

La résistance aux températures élevées et à l’atmosphère chimique supérieure à 2 300 ℃ sont les indicateurs les plus importants pour tester la stabilité du revêtement. Les trous d'épingle, les fissures, les coins manquants et les joints de grains à orientation unique provoquent facilement la pénétration et la pénétration de gaz corrosifs dans le graphite, entraînant une défaillance de la protection du revêtement.

PARTIE/4

Résistance à l'oxydation :

TaC commence à s'oxyder en Ta2O5 lorsqu'il est supérieur à 500 ℃, et le taux d'oxydation augmente fortement avec l'augmentation de la température et de la concentration en oxygène. L'oxydation de surface commence à partir des joints de grains et des petits grains, et forme progressivement des cristaux colonnaires et des cristaux brisés, entraînant un grand nombre de lacunes et de trous, et l'infiltration d'oxygène s'intensifie jusqu'à ce que le revêtement soit décapé. La couche d'oxyde résultante a une mauvaise conductivité thermique et une variété de couleurs en apparence.

Partie / 5

Uniformité et rugosité :

La distribution inégale de la surface du revêtement peut entraîner une concentration de contrainte thermique locale, augmentant le risque de fissuration et d'écaillage. De plus, la rugosité de surface affecte directement l'interaction entre le revêtement et l'environnement externe, et une rugosité trop élevée conduit facilement à une frottement accrue avec la plaquette et le champ thermique inégal.

PARTIE/6

Taille des grains:

La taille uniforme des grains aide à la stabilité du revêtement. Si la taille des grains est petite, la liaison n'est pas serrée et il est facile d'être oxydé et corrodé, ce qui entraîne un grand nombre de fissures et de trous dans le bord du grain, ce qui réduit les performances protectrices du revêtement. Si la taille des grains est trop grande, elle est relativement rugueuse et le revêtement est facile à s'écaillir sous contrainte thermique.

Conclusion et perspectives

En général,Pièces en graphite revêtues de TaCsur le marché a une demande énorme et un large éventail de perspectives d'application, l'actuelPièces en graphite revêtues de TaCLa fabrication générale consiste à s'appuyer sur les composants TAC CVD. Cependant, en raison du coût élevé des équipements de production TAC CVD et de l'efficacité de dépôt limitée, les matériaux de graphite à revêtement SIC traditionnels n'ont pas été complètement remplacés. La méthode de frittage peut réduire efficacement le coût des matières premières et peut s'adapter aux formes complexes des pièces de graphite, afin de répondre aux besoins de scénarios d'application plus différents.